畜牧人

標(biāo)題: 發(fā)酵豆粕各項(xiàng)指標(biāo)檢測方法與標(biāo)準(zhǔn) [打印本頁]
作者: 和興    時(shí)間: 2008-10-6 17:05
標(biāo)題: 發(fā)酵豆粕各項(xiàng)指標(biāo)檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)
1、水份、粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、灰份、鈣和磷的分析方法全部采用國標(biāo)法。
2、總有機(jī)酸測定采用氫氧化鈉滴定的方法和乳酸測定采用氣象色譜。
3、pH的測定采用玻璃電極pHS-3C型pH計(jì)測定。
4、可溶蛋白的測定方法
5、小肽含量的測定
　　　　　　　　　　　水份的測定
水份測定直接參見國標(biāo)
測定完水分后的樣品需要測定其中的總有機(jī)酸的含量，其數(shù)值為A，并計(jì)算有機(jī)酸的揮發(fā)量。
水份含量的計(jì)算時(shí)應(yīng)當(dāng)扣除這部分有機(jī)酸的揮發(fā)量，否則會出現(xiàn)水分超標(biāo)現(xiàn)象。
　　　　　　　　　　　總有機(jī)酸檢測
試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定），酚酞指示劑
儀器:磁力攪拌器 離心機(jī)
方法：
（1）取發(fā)酵后鮮樣品15g 置于150ml燒杯中加入溶于100ml去離子水，在磁力攪拌器上浸提30min。
（2）取部分浸提樣離心10min(3000r/min)。
（3）取上清液15ml, 加30ml去離子水稀釋（以消除底色的影響），加酚酞指示劑四滴，用0.1molNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并記錄到終點(diǎn)消耗NaOH體積。（終點(diǎn)到溶液呈現(xiàn)粉紅）
計(jì)算
乳酸（％）＝N(NaOH)×V(NaOH) ×0.09008/15×115/15g
N(NaOH):? NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
V(NaOH) ：消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；
0.09008：乳酸的毫克當(dāng)量。
0.1mol氫氧化鈉的配制與標(biāo)定
1、配制?? 稱取9.6g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5ml的上清液，注入2000ml無二氧化碳水中(將去離子水煮沸5分后冷卻)，搖勻。
2、標(biāo)定
稱取0.67g于105~110℃烘至恒重的基準(zhǔn)的鄰苯二甲酸氫鉀，準(zhǔn)確至0.0001g，溶于50ml的無二氧化碳水中，加4滴酚酞指示劑（0.1％），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3、計(jì)算
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算
c（NaOH）=m/（V1-V2）×0.2042
式中          c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度，mol/l；
                  V1——滴定用鄰苯二甲酸氫鉀之用量，ml；
                   V0——空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液之用量，ml；
                   m——鄰苯二甲氫鉀之質(zhì)量，g；
       0.2042——與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液[c（NaOH）=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉讱溻浿昧俊?br /> 0.1％酚酞指示劑的配制：稱取1.000克酚酞，溶解與100ml95％的試劑酒精中，混勻即得。

　　　　　　　　　　　乳酸測定
稱取樣品10g與50ml的燒杯中，移取30ml去離子水，在磁力攪拌器上攪拌30min，在3000r/min離心10min，取上清液利用氣相色譜或液相色譜測定乳酸含量。

　　　　　　　　　　　pH的測定
稱取樣品10g與50ml的燒杯中，移取15ml去離子水，攪拌30min，用 pHS-3C型pH計(jì)測定溶液的pH值。
或者用精密pH試紙測試。
　　　　　　　　　　可溶性蛋白的測定
根據(jù)AOCSBa11-65測定蛋白質(zhì)溶解指數(shù)的方法
稱取20g樣品于300ml的勻漿杯中、量取50ml 37＋1℃的去離子水于勻漿杯中，將勻漿杯放在37℃的水浴中，浸泡攪拌5min，在內(nèi)切式組織勻漿機(jī)上勻漿10min，從勻漿杯中取出漿液移入600ml燒杯中，待漿液分層后，移出40ml上清液注入50ml離心管中，并在2700r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min，移取15ml上清液于凱氏燒瓶中，測定上清液中蛋白質(zhì)含量和樣品總蛋白含量，計(jì)算溶解可溶性蛋白質(zhì)的數(shù)量。
　　　　　　　　　　小肽含量測定方法
三氯乙酸（TCA）法
三氯乙酸法的原理是利用大分子的蛋白質(zhì)在TCA溶液中沉淀，除去酸不溶蛋白質(zhì)，然后測定酸溶蛋白含量。國外大量資料表明在蛋白質(zhì)酶水解的研究中測定水解 度，通常在酶解液中加入TCA溶液，是為水解的大分子蛋白質(zhì)沉淀，而與小分子的酸溶蛋白成分，即肽類和FAA離開，測定酸溶蛋白占總蛋白的含量，求得水解 度，即酸溶蛋白占總蛋白的百分比。
作者: xiaoyanzhu2002    時(shí)間: 2008-10-23 16:35
樓主除了貢獻(xiàn)檢測方法之外能否將各個(gè)指標(biāo)的控制范圍給大家一個(gè)指導(dǎo)。還有有沒有檢測NSP的方法？？？
作者: xzf168    時(shí)間: 2009-2-13 08:47
發(fā)酵豆粕各項(xiàng)指標(biāo)檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)是國標(biāo)嗎?
作者: 劉映嫻    時(shí)間: 2009-3-19 16:37
測定完水分后的樣品需要測定其中的總有機(jī)酸的含量，其數(shù)值為A，并計(jì)算有機(jī)酸的揮發(fā)量。
水份含量的計(jì)算時(shí)應(yīng)當(dāng)扣除這部分有機(jī)酸的揮發(fā)量，否則會出現(xiàn)水分超標(biāo)現(xiàn)象
如何計(jì)算有機(jī)酸的揮發(fā)量？
去離子水可否用蒸餾水代替？
作者: huangchengde    時(shí)間: 2009-3-19 22:07
問題的關(guān)鍵是以上這些指標(biāo)能否全面評價(jià)發(fā)酵豆粕的品質(zhì)  .如小肽的檢測方法檢測出來的小肽是否就是豬能吸收的最佳物質(zhì)?如果是,則這項(xiàng)指標(biāo)就有測的價(jià)值; 如果不是,測這個(gè)指標(biāo)就沒有任何意義了
作者: 微塵    時(shí)間: 2009-3-20 15:10
是否是國標(biāo)還是發(fā)酵豆粕企業(yè)自己的監(jiān)測方法？
作者: wdd_happy2009    時(shí)間: 2009-12-24 15:50
這是企業(yè)自己制定的吧？？？

[ts]wdd_happy2009 于 2009-12-24 15:50 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

這是企業(yè)自己制定的吧？？？
作者: suniro    時(shí)間: 2010-1-3 11:00
回復(fù) 1# 和興


    豆粕發(fā)酵前后植酸含量水平如何
作者: hanfei633    時(shí)間: 2010-1-30 13:10
啷個(gè)不測VBN呢
？
作者: 我呀    時(shí)間: 2010-10-10 16:19
樓主的pH檢測方法不適用吧   10g樣品不可能完全溶解于15ml去離子水
作者: liuhuifang    時(shí)間: 2010-10-10 16:47
是啊，怎么沒測揮發(fā)性鹽基氮呢？？？
作者: jstcxzh    時(shí)間: 2010-10-10 16:57
不知道，謝謝樓主分享！



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