畜牧人

標(biāo)題: 油脂TBA值的測(cè)定方法探討 [打印本頁(yè)]

作者: LX0769 時(shí)間: 2012-11-20 15:53
標(biāo)題: 油脂TBA值的測(cè)定方法探討
本帖最后由 LX0769 于 2012-11-20 15:56 編輯

油脂TBA值的測(cè)定方法          GB/T5009.181－2003《豬油中丙二醛的測(cè)定》
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原理
               油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類(lèi)的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
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試劑

1、0.02mol/L TBA水溶液：稱(chēng)取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml；

2、三氯乙酸混合液：稱(chēng)取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；

3、氯仿（分析純）；

4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。
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操作步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
         準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
         準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻的豆油30g（視氧化產(chǎn)物含量而定），置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過(guò)濾，除去油脂。
         準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi)，加入TBA溶液5ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長(zhǎng)比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。
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結(jié)果計(jì)算

   丙二醛含量（mg/Kg）=C×20/5m

      式中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(μg/ml)

      m─油脂質(zhì)量（g）

作者: LX0769 時(shí)間: 2012-11-20 15:56
本帖最后由 LX0769 于 2012-11-20 15:57 編輯

請(qǐng)教各位公式中的系數(shù)20和5是怎么樣得來(lái)的？謝謝

作者: 蒙培慧 時(shí)間: 2012-11-23 15:58
你這個(gè)操作過(guò)程中‘加入25ml三氯乙酸混合液“的25ml“是否有問(wèn)題？我看到有些檢測(cè)過(guò)程是加50ml，然后計(jì)算公式是丙二醛含量（mg/Kg）=C×50/5m，我的理解是那5ML是檢測(cè)抽樣量，50ML是油油于三氯乙酸溶液總量。

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