1  目的  

本規(guī)程規(guī)定了 *******生物科技有限公司生產(chǎn)的恩拉霉素預(yù)混劑的試驗(yàn)方法。

2  適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于*******有限公司生產(chǎn)的恩拉霉素預(yù)混劑的檢驗(yàn)。

3  依據(jù)

    中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)  2003版  恩拉霉素預(yù)混劑》

4  職責(zé)

     質(zhì)量部部長(zhǎng)、QC主管及QC人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。

5  內(nèi)容

5.1  性狀

目測(cè)。

5.2  理化指標(biāo)

5.2.1  干燥失重

5.2.1.1  儀器

5.2.1.1.1  恒溫干燥箱。

5.2.1.1.2  分析天平：感量0.1mg。

5.2.1.1.3  稱量瓶

5.2.1.2  分析步驟

    稱取樣品1g（精確至0.0001g）于已烘至恒重的稱量瓶中，放入105℃±2℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，移入干燥器中冷卻，放冷至室溫，稱量，再放入恒溫箱內(nèi)烘1h，移入干燥器中冷卻，放冷至室溫，稱量，直至恒重。

5.2.1.3  結(jié)果計(jì)算

X=file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif

式中：X ——樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

      m1 ——干燥前稱量皿加樣品的質(zhì)量的數(shù)值，g；

m2 ——干燥后稱量皿加樣品的質(zhì)量的數(shù)值，g；

m0 ——稱量皿的質(zhì)量的數(shù)值，g。

所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

5.2.1.4  精密度

    在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的2%。

5.2.2  酸堿度

5.2.2.1  儀器

    酸度計(jì)：精度±0.01 pH，備有玻璃電極和甘汞電極（或復(fù)合電極）。

5.2.2.2  分析步驟

5.2.2.2.1  按儀器使用說明書調(diào)試和校正酸度計(jì)。

5.2.2.2.2  測(cè)定

    稱取樣品使成水懸液（1→10）于50mL小燒杯中，用除去二氧化碳的蒸餾水溶解，用蒸餾水沖洗電極探頭，用濾紙輕輕吸干。然后將電極插入待測(cè)樣液中，穩(wěn)定后讀數(shù)。

5.2.2.3  精密度

    在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的1%。

5.2.3    粒度的測(cè)定

5.2.3.1  儀器

5.2.3.1.1  標(biāo)準(zhǔn)篩（40目）（有蓋、底）。

5.2.3.1.2  分析天平：感量0.01g。

5.2.3.2  分析步驟

稱取樣品50g（精確至0.02g）于40目標(biāo)準(zhǔn)篩中，加蓋,用手劇烈振搖,篩余物小心倒出,稱量篩上殘留物質(zhì)量（精確至0.02g）。

   結(jié)果的計(jì)算

file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif

式中：X---樣品的細(xì)度,%；

      m---樣品的質(zhì)量,g；

      m1---篩上殘留物的質(zhì)量,g。

    兩次平行結(jié)果之差不大于1%，取其算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，計(jì)算結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

5.2.4  含量測(cè)定

5.2.4.1  儀器

5.2.4.1.1  島津高效液相色譜儀。

5.2.4.1.2  流動(dòng)相過濾器。

5.2.4.1.3  過濾膜0.45μm。

5.2.4.1.4  微量進(jìn)樣器100μL。

5.2.4.1.5  容量瓶50mL。

5.2.4.1.6  分析天平。

5.2.4.1.7  樣品瓶。

5.2.4.2  色譜條件

5.2.4.2.1  色譜柱：C18，250×4.6mm。

5.2.4.2.2  檢測(cè)波長(zhǎng)：267nm。

5.2.4.2.3  流速：1mL/min。

5.2.4.2.4  柱溫：35℃。

5.2.4.2.5  進(jìn)樣體積20μL。

5.2.4.3  試劑與溶液

5.2.4.3.1  丙酮：分析純；乙腈：色譜純；磷酸二氫鈉：分析純；鹽酸：分析純；磷酸：分析純；高純水、蒸餾水。

5.2.4.3.2  稀釋液：丙酮：2mol/L鹽酸：水=20:1:21。

5.2.4.3.3  磷酸鹽溶液（0.05mol/L）：稱取磷酸二氫鈉7.81g,置于1000mL溶量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻。      

5.2.4.3.4  流動(dòng)相：乙腈：磷酸鹽溶液（0.05mol/L） =28:72,用20％磷酸調(diào)pH4.5，搖勻用0.45μm濾膜過濾，超聲20min 。

5.2.4.3.5  對(duì)照品溶液（或標(biāo)準(zhǔn)品溶液）的制備：

精密稱取恩拉霉素對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）適量（含恩拉霉素約為200u/mL）置于50mL的容量瓶中，加稀釋液約45mL，搖勻，蓋上瓶塞，超聲40min,放置室溫，加稀釋液定容至刻度，用0.45μm濾膜過濾至小瓶中備用。

5.2.4.3.6  供試品溶液的制備：

精密稱取恩拉霉素供試品適量（含恩拉霉素約為200u/mL）置于50mL的容量瓶中，加稀釋液約45mL，搖勻，蓋上瓶塞，超聲40min,放置室溫，加稀釋液定容至刻度，用0.45μm濾膜過濾至小瓶中備用。

5.2.4.4  測(cè)試

按色譜條件平衡好色譜柱后，對(duì)照品與供試品溶液各進(jìn)樣20μL，記錄色譜圖，以外標(biāo)法計(jì)算含量。

計(jì)算公式：       file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif×100%

式中：     m： 標(biāo)品質(zhì)量，g；

m1： 樣品質(zhì)量，g；

A： 標(biāo)品組分（A+B）峰面積；

A1： 樣品組分（A+B）峰面積；

q ： 標(biāo)品含量，%；

q1：  樣品組分含量，%。