過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。
油脂氧化后生成過氧化物、醛、酮等。氧化能力較強(qiáng),能將碘化鉀氧化成游離碘??捎昧虼蛩徕c來滴定。
過氧化值是衡量油脂酸敗程度,一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害!
因?yàn)橛椭趸釘‘a(chǎn)生的一些小分子物質(zhì)在體內(nèi)對(duì)人體產(chǎn)生不良的影響,如產(chǎn)生自由基,所以過氧化值太高的油對(duì)身體不好 。
測定方法
GB/T 5009.37-2005食用油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法 過氧化值測定。
測定過程
一、試劑:
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時(shí)微熱加速溶解,冷卻后貯于棕色瓶中?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻。
3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 •5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉),溶于1000ml水中,緩緩煮沸10分鐘,冷卻。放置兩周后過濾備用。
4、1% 淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加入少許水調(diào)成糊狀倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸,現(xiàn)用現(xiàn)配。
二、測定步驟:
精確稱取2—3g混勻的樣品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因?yàn)榧兤穼?duì)光敏感,遇光照會(huì)與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫??杉尤?.6%~1%的乙醇作穩(wěn)定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶),使樣品完全溶解;加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置5min,取出加75ml水,搖勻。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至淡黃色時(shí),加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
五、測定結(jié)果的計(jì)算與分析:
1、計(jì)算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X—樣品的過氧化值,%。
V—樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
V0—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
N—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的麾爾濃度,mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸鈉1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。
2、分析:
油脂新鮮,其過氧化值不應(yīng)大于0.15%。
三、0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
1、標(biāo)定:
精確稱取0.15g于120℃烘3小時(shí)至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min。加150m水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
2、計(jì)算:
C=
式中:C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L。
m—重鉻酸鉀之質(zhì)量,g。
V1—硫代硫酸鈉溶液之用量,ml。
V0—空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml。
0.04903—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【C=1.0mol/L】相當(dāng)?shù)?克