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6樓
發(fā)表于 2009-7-20 17:28:54
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揮發(fā)性鹽基氮的測定
方法(一)
半 微 量 定 氮 法
1 、原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定計(jì)算含量。
2 、試劑
2.1 氧化鎂混懸液( 10g/L ):稱取 1.0g 氧化鎂,加 100mL 水,振搖成混懸液。
2.2 硼酸吸收液( 20g/L )。
2.3 鹽酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
2.4 甲基紅乙醇指示劑( 2g/L )。
2.5 次甲基藍(lán)指示劑( 1g/L )。
3 、儀器
3.1 半微量定氮器
3.2 微量滴定管:最小分度 0.01mL 。
4 、分析步驟
樣品處理:精確取 10g 試樣(粉碎好的樣品)于 200mL 磨口三角瓶中,加 100.0mL(V 總 ) 蒸餾水于振蕩器上振蕩 30 分鐘, 4000 轉(zhuǎn)離心。
蒸餾滴定:將盛有 2 0.0 mL 吸收液及 5-6 滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,準(zhǔn)確吸取 10.0mL ( V 分取 )上述樣品上清液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi),加 10 mL 氧化鎂混懸液( 10g/L ),迅速蓋塞,并加水以防漏氣,通入蒸汽,進(jìn)行蒸餾,蒸餾 5min 即停止,吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0.01mol/L )或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,終點(diǎn)至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5 、計(jì)算式及結(jié)果表述:
揮發(fā)性鹽基氮( W )以每 100g 樣品含氮毫克數(shù)表示。
W — 樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量, mg/100g;
V 1 — 測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, mL;
V 2 — 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ,mL;
C — 鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度, mol/L;
14 — 與 1.00mL 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4 )=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量, mg;
m — 樣品質(zhì)量, g 。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。
6 、允許差
相對(duì)誤差≤ 10% 。
方法(二)
微 量 擴(kuò) 散 法
1 、原理
揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在 37 ℃堿性溶液中釋出,揮發(fā)后吸收于吸收液中,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
2 、試劑
2.1 飽和碳酸鉀溶液:稱取 50k 碳酸鉀,加 50mL 水,微加熱助溶,使用上清液。
2.2 水溶性膠:稱取 10g 阿拉伯膠,加 10mL 水,再加 5mL 甘油及 5g 無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉),研勻。
2.3 硼酸吸收液( 20g/L )。
2.4 鹽酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
2.5 甲基紅乙醇指示劑( 2g/L )。
2.6 次甲基藍(lán)指示劑( 1g/L )。
3 、儀器
擴(kuò)散皿(標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì),內(nèi)外室總直徑 61mm, 內(nèi)室直徑 35mm ;外室深度 10 mm ,內(nèi)室深度 5 mm ;外室壁厚 3 mm ,內(nèi)室壁厚 2.5 mm ,加磨砂厚玻璃蓋。
微量滴定管:最小分度 0.01mL 。
4 、分析步驟
將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣,在皿中央內(nèi)室加入 1mL 吸收液及 1 滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入 1.00mL 按方法(一)中第 4 條制備的樣液,另一側(cè)加入 1mL 飽和碳酸鉀溶液,注意勿使兩液接觸,立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使樣液與堿液混合,然后于 37 ℃溫箱內(nèi)放置 2 小時(shí),揭去蓋,用鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (0.100mol/L) 滴定,終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5 、計(jì)算式同方法(一):
W — 樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量, mg/100g;
V 1 — 測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, mL;
V 2 — 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ,mL;
C — 鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度, mol/L;
14 — 與 1.00mL 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4 )=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量, mg;
m — 樣品質(zhì)量, g 。
6 、允許差
相對(duì)誤差≤ 10% 。 |
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