飼料—粗纖維含量的測定—重量法 一 范圍 本方法規(guī)定了飼料中粗纖維含量的測定。 本方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。 二 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T601 化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 三 原理 用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量, 所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 四 試劑 分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?br> 4.1 硫酸溶液,0.128±0.005mol/L 4.1.1 配制 量取7.68mL 硫酸,緩緩注入1000mL,冷卻,搖勻。 4.1.2 標(biāo)定 4.1.2.1 測定方法 稱取0.5g270 ~300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50mL 水中,加10 滴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 4.1.2.2 計(jì)算 硫酸溶液濃度按下式計(jì)算: C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2)0.05299 式中: c ——硫酸溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L; m——無水碳酸鈉的質(zhì)量,g; V1——硫酸溶液的用量,mL; V2——空白試驗(yàn)硫酸溶液的用量,mL; 0.05299——與1.00mL 硫酸溶液[C(1/2H2SO4) =1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 4.2 氫氧化鈉溶液,0.313±0.005mol/L 4.2.1 配制 稱取約12.5g 氫氧化鈉,注入1000mL 無水二氧化碳的水中,搖勻。 4.2.2 標(biāo)定 4.2.2.1 測定方法 稱取1.8g105~110℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于80mL 水中,加2 滴10g/L 酚酞指示液,用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時(shí)作空白試驗(yàn)。 4.2.2.2 計(jì)算 氫氧化鈉溶液濃度按下式計(jì)算: C(NaOH)=m/(V1-V2)0.2042 式中:c——?dú)溲趸c溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L; m——鄰苯二甲酸氫鉀的用量,g; V1——?dú)溲趸c溶液的用量,mL; V2——空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的用量,mL; 0.2042——與1.00mL 氫氧化鈉溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。 4.3 酸洗石棉 4.4 95%乙醇 4.5 乙醚 4.6 正辛醇(防泡劑) 五 儀器設(shè)備 5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。 5.2 分樣篩,孔徑1mm(18 目)。 5.3 分析天平,感量.0.0001g。 5.4 電加熱器(電爐)可調(diào)節(jié)溫度。 5.5 電熱恒溫箱(烘箱),可控制溫度在130℃。 5.6 高溫爐,有高溫計(jì)可控制溫度在500~600℃。 5.7 消煮器,有冷凝球的600mL 高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。 5.8 抽濾裝置,抽真空裝置,吸濾瓶和漏斗。(濾器使用0.071mm(200 目)不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布)。 5.9 古氏坩堝,30mL,預(yù)先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內(nèi)含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均勻, 不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。 5.10 干燥器,以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。 5.11 粗纖維測定儀器 國內(nèi)外生產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)測定原理,且測定結(jié)果一致的儀器。 六 試樣制備 將樣品用四分法縮減至200g,粉碎,全部通過1mm(18 目)篩,放入密封容器。 七 操作步驟 7.1 仲裁法 稱取1~2g 試料,精確至0.0002g,用乙醚脫脂,(含脂肪大于10%必須脫脂,含脂肪不大于10%,可不脫脂),放入消煮器,加200mL 已沸騰的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和1 滴正辛醇,立即加熱,應(yīng)使其在2min 內(nèi)沸騰,調(diào)整加熱器,使溶液保持微沸,且連續(xù)微沸30min,注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾,殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用已沸騰的氫氧化鈉溶液(0.313 ±0.005mol/L)將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200mL,同樣準(zhǔn)確微沸30min,立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾,先用25mL 硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)洗滌,殘?jiān)鼰o損失地轉(zhuǎn)移至坩堝中,用沸蒸餾水洗至中性,再用15mL 乙醇洗滌,抽干。將坩堝放入烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱量,再于550±25℃高溫爐中灼燒30min,取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱量。 7.2 推薦法稱1~2g 試料(脫脂步驟同手工方法)于G2 玻璃沙漏斗中,用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器;從頂部加入200mL 預(yù)先煮沸的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和兩滴正辛醇,將加熱旋扭開到最大位置,待溶液沸騰后,將旋扭調(diào)到合適位置,使溶液保持微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,加入200mL 預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液(0.313±0.005mol/L),同樣準(zhǔn)確微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,將坩堝轉(zhuǎn)移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,將漏斗轉(zhuǎn)移至烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱量。再放入500±25℃高溫爐中灼燒1h,干燥器中冷卻至室溫后稱量。型號(hào)不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。 八 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù): 粗纖維(%)=m1-m2/m 式中: m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?,g; m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)浚琯; m──試樣(未脫脂)質(zhì)量,g。 9 精密度 每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 粗纖維含量在10%以下,絕對(duì)值相差0.4。 粗纖維含量在10%以上,相對(duì)偏差為4%。 10 參考文獻(xiàn) GB/T 6434-94 飼料中粗纖維測定方法 |
畜牧人
畜牧人養(yǎng)豬
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