飼料—粗灰分含量的測定—重量法 一 范圍 本方法規(guī)定了飼料中粗灰分測定。 本方法適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料。 二 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 1.4 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定 三 原理 試料在550℃灼燒后所得殘?jiān)觅|(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。殘?jiān)兄饕茄趸铩Ⅺ}類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。 四 儀器設(shè)備 4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。 4.2 分樣篩,孔徑0.45mm(40 目). 4.3 分析天平,感量0.0001g。 4.4 高溫爐,有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。 4.5 坩堝,瓷質(zhì),容積50mL。 4.6 干燥器,用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 五 試樣制備 取具有代表性試樣,粉碎至0.45mm(40 目)。用四分法縮減至200g,裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。 六 操作步驟 將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱量。再重復(fù)灼燒,冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g 為恒量。 稱取2~5g 試料(灰分質(zhì)量0.05g 以上),準(zhǔn)確至0.0002g,置于已恒量的坩堝中,在電爐上小心炭化, 在炭化過程中,應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙,然后升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐, 于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻至30min,稱量。再同樣灼燒1h, 冷卻,稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0001g 為恒量。 7 結(jié)果計算 按下式計算粗灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù): X=100(m2-m0)/m1-m0 式中: m0──為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量,g; m1──為坩堝加試料的質(zhì)量,g; m2──為灰化后坩加灰分的質(zhì)量,g。 所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%。 8 精密度 每個試樣應(yīng)稱兩份試料進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。 粗灰分含量在5%以上,允許相對偏差為1%; 粗灰分含量在5%以下,允許相對偏差為5%。 9 參考文獻(xiàn) GB/T 6438-92 飼料中粗灰分的測定方法 |
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