色氨酸測(cè)定

hdy198

色氨酸測(cè)定方法

xys123456

是國(guó)標(biāo)么？下載來(lái)看看

hujianming

有人知道嗎？

kings

為什么我下不了，，，誰(shuí)幫我下下

[ts]kings 于 2009-8-31 15:30 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

樓主介紹一下，里面有什么內(nèi)容。。。免的下了又沒(méi)用

李治學(xué)

滴定法和液相是比較常用的

nzhqlucky

4# hujianming

測(cè)定方法

取經(jīng)105℃干燥3小時(shí)（置干燥器中冷卻后）的供試品約0.15g，精密稱定，加無(wú)水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照《獸藥檢驗(yàn)規(guī)程》（附錄）電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）依法滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg 的C11H12N2O2。
2 計(jì)算


（V樣-V空）×C×20.42

含量%=——————————————×100%


W×1000×0.1
式中：V樣、V空：分別為供試品、空白消耗高氯酸滴定液的體積，ml；



W：為供試品的稱重，g；



C：為t1時(shí)高氯酸滴定液的濃度，mol/L。

注：
C0

C＝————————————


1+0.0011×（t1-t0）

式中：t1：為滴定供試品時(shí)的溫度；


t0：為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度；

C0：為t0時(shí)高氯酸滴定液的濃度，mol/L。

含量（外標(biāo)法）

1
色譜條件

色譜柱：LiChrospher®60Rp-slectB(5μ)
檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm

柱溫：40℃
進(jìn)樣量：20μl

保留時(shí)間：8.5min

流動(dòng)相：（配制0.01mol/L的磷酸二氫鈉、0.005mol/L的辛烷磺酸鈉，用磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.5）:乙腈（85:15）

2
測(cè)定方法

取本品50mg，精密稱定，加水超聲使溶解并定容至100ml量瓶中，制成每1ml中含0.5mg的供試品溶液。精密吸取供試品溶液20µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取LK0618對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品含量。

3
計(jì)算

W對(duì)×P%

F×A樣

校正因子
F＝——————
含量%＝——————————×100%

A對(duì)
W樣×（1-干燥失重%）
式中：W對(duì)、W樣 ：分別為對(duì)照品、樣品的稱重，g ；


A對(duì)、A樣 ：分別為對(duì)照品、樣品的峰面積；



P%：為對(duì)照品的含量。

jiakang

o這兩個(gè)方法比較粗范吧？國(guó)標(biāo)一般用堿水解，氨基酸自動(dòng)測(cè)定儀檢測(cè)。。。